一、 预处理系统的必要性(为什么要预处理?)
从离心机或反应釜中取出的样品气体通常不能直接送入精密的氧气分析仪,因为它可能含有:
- 颗粒物/粉尘:工艺物料、结晶或干燥产生的细小颗粒,会堵塞取样管路、损坏分析仪传感器。
- 水分(液态水与水蒸气):高温工艺气体冷凝后产生液态水,会溶解氧气(造成测量滞后和失真),腐蚀管路;高湿度气体可能在某些分析仪内冷凝,造成损害。
- 高温:工艺气体温度可能远高于分析仪允许的工作温度(通常<50℃)。
- 腐蚀性成分:可能含有溶剂蒸气(如甲苯、丙酮)、酸性气体(如HCl、SO₂)或碱性气体,这些会腐蚀管路和分析仪。
- 粘性或油性物质:某些工艺会产生聚合物、油雾或粘性残留物,附着在管路和过滤器上。
- 压力波动:工艺压力可能过高、过低或不稳定,影响分析仪的准确性和安全性。
预处理系统的目的就是去除或减少这些干扰因素,将气体样品处理成"洁净、干燥、常温、常压、有代表性"的状态,然后安全地送入分析仪。
二、 预处理系统的核心组成模块(工艺流程)
一个典型且完整的预处理系统通常遵循以下流程,可根据具体工艺条件进行模块化组合:
1. 取样探头与初级过滤
- 位置:直接安装在工艺管道或设备(离心机排气口、反应釜顶空管线)上。
- 功能 :第一道防线。通常内置烧结金属或陶瓷过滤器 ,在气体进入传输管线前,去除大部分大颗粒粉尘和液滴。探头可能带有反吹接口,用于定期用洁净的仪表气反吹,防止探头堵塞。
2. 快速采样与传输
- 伴热管线 :如果工艺气体在环境温度下易冷凝(如含有高沸点溶剂蒸气),必须使用电伴热取样管线 ,将气体从取样点一直到预处理箱入口都保持在露点温度以上,防止任何组分在途中冷凝,确保样品不失真。
3. 预处理箱(核心处理单元)
预处理箱内按顺序集成以下模块:
- 精细过滤/凝聚过滤 :
- 精细过滤器:进一步去除微米级颗粒(如1μm或0.1μm)。
- 凝聚式过滤器:专门用于去除液态 aerosols(气溶胶)和油雾。气体通过特殊滤芯,微小液滴被凝聚成大液滴后排出。
- 冷却与冷凝液分离 :
- 压缩机式或冷却器:将气体温度快速冷却至接近环境温度(通常设定在2-5℃),使绝大部分水蒸气冷凝成液态水。
- 气液分离器 :利用离心、挡板或膜分离技术,将冷凝下来的液态水(及可能溶解的杂质)与气体彻底分离,并通过自动排液阀排出。
- 深度干燥(可选,但常用于精度要求高或微量氧分析) :
- 渗透膜干燥器 :利用选择性渗透原理,让水蒸气比氧气更快地透过膜壁排出,实现干燥且几乎不损失氧含量、无滞后,是氧气分析系统的理想选择。
- 吸附式干燥器(需慎用):如使用分子筛,必须确保其对氧气无吸附,且需再生,系统复杂,可能引入干扰。
- 有害组分去除(可选) :
- 洗涤瓶/吸收罐:填充特定化学试剂(如碱石灰除酸气),去除腐蚀性气体。但需注意试剂可能消耗或与氧气反应。
- 选择性过滤器:如活性炭过滤器去除某些有机物,但需定期更换。
- 压力与流量调节 :
- 减压阀/稳压阀:将气体压力稳定在分析仪要求的最佳入口压力(如常压或略高于常压)。
- 针阀/流量调节阀 与转子流量计/电子流量计:精确控制并显示进入分析仪的样品气流量,通常设定在1-2 L/min左右。稳定的流量对测量稳定性至关重要。
- 旁路与快速回路 :
- 为了减少系统滞后,预处理系统通常设计有高速旁路。大部分处理后的气体快速返回工艺或放空,只分流出少量(即分析所需的流量)进入分析仪。这确保了分析仪得到的是"新鲜"的样品。
4. 安全与校准模块
- 安全过滤器:在气体进入分析仪前的最后一道保护,防止意外颗粒进入。
- 校准气接口:连接标准气瓶(通常为零气,如高纯氮;和量程气,如一定浓度氧气的氮气混合气),用于定期校准分析仪,验证系统准确性。
- 排气与放空:处理后的尾气需安全排放至指定位置(如火炬、通风橱或室外)。
三、 针对离心机与反应釜应用的特殊考虑
- 离心机 :在卸料、清洗或干燥过程中,可能突然产生大量粉尘或溶剂蒸气。预处理系统的过滤能力和容量 要足够大,且反吹功能尤为重要。对于防爆区域,所有部件需满足相应防爆等级。
- 反应釜 :重点关注腐蚀性气体 和高浓度溶剂蒸气 的处理。对于加压反应,减压稳压模块 是关键。对于惰性保护气(如氮气)下的氧含量监测,目标是级别的微量氧 ,此时预处理系统必须选用惰性材料 (如不锈钢316L、PTFE),并确保所有密封件无渗透,渗透膜干燥器成为几乎必选,以去除水分而不损失氧。
四、 总结与选型要点
一个优秀的气体预处理系统是定制化的。在选型或设计时,必须明确:
- 工艺气完整组分:包括所有可能存在的杂质。
- 气样条件:温度、压力、湿度、粉尘负载。
- 分析目标:测量范围(0-10%VOL)、精度要求、响应时间要求。
- 环境与安全:防爆、防护等级要求。
核心原则 :预处理系统在去除干扰物质的同时,必须保证被测组分(氧气)不丢失、不发生变化 ,并尽可能减少系统的滞后时间 。对于关键的安全生产监测(如防爆),系统的可靠性 和免维护性同样至关重要。