新瓶子虽然没接触过反应残渣,但表面通常带有出厂残留的油污、灰尘 以及游离的碱性物质(来自玻璃制造工艺),需要先去除这些才能用于量子点合成。
一、自来水初步冲洗
先用自来水冲洗瓶内,洗去肉眼可见的灰尘和包装碎屑。
二、丙酮或正己烷润洗(除油)
加入少量丙酮 (如有)或正己烷,润洗瓶壁1-2次。这一步专门去除出厂时残留的工业油污。
三、无水乙醇超声(核心)
1.向瓶中加入无水乙醇,超声清洗15-20分钟 ,然后倒出。可重复一次。
乙醇能有效去除有机杂质,且比丙酮更安全。
2.如果使用普通乙醇,可以在超声后增加一次"少量无水乙醇润洗"的步骤,置换掉残留的水分。
四、哇哈哈纯净水超声
改用新开封的哇哈哈水超声10-15分钟,去除水溶性杂质和残留乙醇。
五、烘干
1.如果有正己烷,用少量正己烷润洗一遍,室温环境下静置5-10min挥发瓶内的溶剂,再放入放入烘箱100-120度烘干30分钟。正己烷挥发极快,不会留下水渍。或者用正己烷在50度的烘箱烘干大于2h。
2.如果有无水乙醇,用少量无水乙醇润洗一遍,室温环境下静置5-10min挥发瓶内的溶剂,再放入放入烘箱50度烘干至少4-6h,或者过夜。
3.如果有冷风抢,可以使用冷风抢吹1-2分钟,吹走可见液体,并放入50度烘箱保温30分钟。
六、使用
用于制备钙钛矿量子点的液体药品全部是高沸点溶剂(如十八烯、油胺、油酸等,沸点 > 300℃),且固体药品不挥发,那么步骤为
1.通氩气 5 min(初步置换)
2.氩气下加入所有药品
3.抽真空 15-30 min(去除体系中溶解的水和氧)
4.充氩气恢复常压
5.重复"抽真空-充氩气"循环 2-3 次
6.最后一次充氩气后,开始加热反应
注意:
1.支口/磨口处也要灌满溶剂:三口瓶的侧支口和磨口缝隙容易藏污,超声时确保液体浸没这些部位。