XPS的测试误差-科学指南针

在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

  • XPS检测信号来源于样品表面数纳米的深度;
  • XPS 检测信号来源于样品表面毫米级的区域范围,既包括你的纳米颗粒,也包括衬底的硅片,以及硅片上的杂质;
  • XPS对表面敏感,有可能表面有污染,比如某种离子没洗净等,就会对表面影响很大;

除了半定量精度的问题以外。XPS和EDS有以下两个问题需要注意。 1)XPS检测信号来源于样品表面数纳米的深度;SEM-EDS 信号来源于样品表面数百至微米级的深度,对于纳米粒子,可以认为这个深度已经包含整个颗粒。 2)XPS 检测信号来源于样品表面纳米级的区域范围,既包括你的纳米颗粒,也包括衬底的硅片,以及硅片上的杂质;SEM-EDS信号来源于样品表面微米甚至纳米尺度范围的信息,如果是点分析的话,可以认为信号主要来源于某一个纳米颗粒或其聚集体, 衬底的信号相对较弱,衬底上的杂质颗粒,甚至长得不够漂亮的颗粒,都会被有意无意地忽略掉。 XPS对表面敏感,有可能表面有污染,比如某种离子体洗净等,就会对表面影响很大, EDS对体相1微米左右以下的区域有信号反应,另外XPS是半定量没错,eds 根本就不能定量,就算做过标样标定都有5%以上的误差,没做过的话根本不能用于定量的,ICP 确实可以确认整体元素分布,另外你如果颗粒很小的话,强烈不建议用扫描能谱, 基底信号很强的,干扰很大,可以考虑透射能谱,会好很多。首先二者半定量,只能定性的看,其次XPS表面元素检测(几个nm)。最后为了知道准确结果,定量说明,你补个ICP,那个是最准确。

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